Экспериментальная часть. 
Низшие кислоты фосфора, их применение и получение

1 способ К раствору, содержащему 54.9 мг (0.06 ммоль) комплекса [Pd ₂(dbа)₃] в 5 мл ТГФ, медленно прикапывают 1.2 мл 0.05М раствора белого фосфора в ТГФ, содержащего 7.4 мг (0.06 ммоль) Р₄. После добавления раствора белого фосфора наблюдают образование черного аморфного осадка фосфидов палладия, который при перемешивании в течение 1 часа приобретает кристалличность. После этого к реакционной смеси добавляют 13 мкл (0.72 ммоль) дегазированной воды, перемешивают при комнатной температуре (20°C) в течение 10 часов, отделяют осадок соединения палладия, а фильтрат упаривают в вакууме масляного насоса и получают 12.8 мг фосфористой кислоты H₃PO₃ в виде бесцветного мелкокристаллического гигроскопичного осадка с температурой плавления 70 °C (ЯМР 31P, ТГФ, C6D6-кaпилляp,, 3.8 м.д. (д.), 1JPH=667 Гц). Выход — 65%.

2 способ Колбу на 1,5 л снабжают мешалкой, капельной воронкой и холодильником, к которому присоединяют осушительную колонку с гранулированным КОН. В колбе растворяют 200 г свежеперегнанного трихлорида фосфора в 600 мл CCl₄, охлаждая льдом, включают мешалку и по каплям в течение I ч приливают 75 мл воды, сначала очень медленно, потом быстрее. Затем убирают охлаждающую баню и ещё 1 ч энергично размешивают. Переливают сиропообразную жидкость в делительную воронку (если уже образовались кристаллы Н₃РО₃, то их растворяют путем добавления 3−4 мл воды). Раствор промывают 4 раза равным объемом CCl4 для удаления HCl, потом профильтровывают его в круглодонную колбу, которую вакуумируют до тех пор, пока не прекратится выделение HCl. Затем нагревают на водяной бане до 60 °C и держат под разрежением ещё несколько часов для удаления всей воды и HCl. Путём сильного охлаждения или выдерживания продукта в эксикаторе получают кристаллическую Н₃РО₃ c содержанием основного вещества 99,5% и выходом до 90%.

Н₃РО₃ — бесцветная кристаллическая масса, т.пл. = 74 °C, d = 1,65 (21°). При нагревании твердой кислоты происходит её диспропориионирование до фосфина и фосфорной кислоты.

Я использовала 2 способ, для начала все данные уменьшила в 10 раз, т. е. я взяла колбу 150 мл, 20 г. PCl₃, 60 мл CCl₄. Так как PCl₃ был готов я поссчитала его объем V = m/p = 20 /1.574 = 12.7 мл.

Затем я собрала установку:

Далее загрузила в колбу 12,7 мл PCl₃ и 60 мл CCl₄, приготовила охлаждающую баню с холодной водой и льдом, погрузила колку в нее и потихоньку включила мешалку:

Начала приливать 7,5 мл воды по каплям в течении 30 минут очень медленно. Затем убрала охлаждающую баню и еще 1 час энергично размешивала мешалкой:

Потом я перелила жидкость в делительную воронку и промыла 3 раза, добавляя равный объем CCl₄, для удаления HCl, потом перелила в круглодонную колбу и нагревала на водяной бане до 60^оС, держа под разряжением еще несколько часов для удаления всей воды и HCl:

PCl₃ + 3H₂O H₃PO₃ + 3HCl.

У меня вышло m_{вещества}= 4,77 _гр. По уравнению реакции должно получиться 20_г/136_г/моль = Х_г/82_г/моль, Х = 12_г.

n (выход) = m (практическая)/m (теоретическая)*100%.

n= 4,77/12*100 = 40%.