Методика определения сурьмы в жаропрочных никелевых сплавах

Навеску (0,8 г) жаропрочного сплава, содержащего Sb растворяют в 4 мл H₂SO₄ (1:1) с 10 мл смеси HNO₃ и HCl (1:3) и трижды выпаривают до появления паров серной кислоты. Остаток растворяют в 7,0 мл концентрированной HCl и далее поступают аналогичным образом как и при определении сурьмы в ферромарганце.

Разработанные нами инверсионно-вольтамперометрические мето-дики характеризуются значением С_н210^-3 % при навеске анализи-руемого сплава 0,05 г и продолжительности электролиза 10 мин.

Сурьма (III) восстанавливается до металла как в кислой среде (в 1,0 М кислоте, где потенциал полуволны (Е_½) выражен достаточно хорошо и равен-0,2 В), так и в щелочной среде (восстанавливаются антимонит-ионы Е_½-1,2 В). Кроме того, в щелочной среде протекает реакция Sb (III)Sb (V). Потенциал полуволны этого процесса лежит в пределах от -0,3 до +0,8 В. Некоторые из полученных нами данных приведены в таблице 4.7.

Таблица 4.7 Результаты определения сурьмы при анализе реальных объектов.

Как видно из данных таблицы, получаются достаточно правильные и воспроизводимые результаты с относительным стандартным отклонением (Sr), не превышающим 0,129, что еще раз подтверждает возможность проведения анализа промышленных материалов и природных объектов при инверсионно-вольтамперометрическом опре-делении сурьмы.