Навеску (0,8 г) жаропрочного сплава, содержащего Sb растворяют в 4 мл H2SO4 (1:1) с 10 мл смеси HNO3 и HCl (1:3) и трижды выпаривают до появления паров серной кислоты. Остаток растворяют в 7,0 мл концентрированной HCl и далее поступают аналогичным образом как и при определении сурьмы в ферромарганце.
Разработанные нами инверсионно-вольтамперометрические мето-дики характеризуются значением Сн210-3 % при навеске анализи-руемого сплава 0,05 г и продолжительности электролиза 10 мин.
Сурьма (III) восстанавливается до металла как в кислой среде (в 1,0 М кислоте, где потенциал полуволны (Е½) выражен достаточно хорошо и равен-0,2 В), так и в щелочной среде (восстанавливаются антимонит-ионы Е½-1,2 В). Кроме того, в щелочной среде протекает реакция Sb (III)Sb (V). Потенциал полуволны этого процесса лежит в пределах от -0,3 до +0,8 В. Некоторые из полученных нами данных приведены в таблице 4.7.
Таблица 4.7 Результаты определения сурьмы при анализе реальных объектов.
|
N/N п/п. | Состав и концентрация компонентов анализируемого объекта, мкг. | Найдено Sb, мкг. | n. | S. | Sr. |
| Ферромарганец?Sb (1,34)+In (3,71)+Pt (0,78)+Bi (2,85)+Cu (1,0); | 1,390,18. | | 0,18. | 0,129. |
| Жаропрочный никелевый сплав? Sb (7,83)+Bi (5,94)+Ni (78,9)+Cr (0,54)+Cu (0,24). | 7,920,29. | | 0,27. | 0,035. |
Как видно из данных таблицы, получаются достаточно правильные и воспроизводимые результаты с относительным стандартным отклонением (Sr), не превышающим 0,129, что еще раз подтверждает возможность проведения анализа промышленных материалов и природных объектов при инверсионно-вольтамперометрическом опре-делении сурьмы.
