Приготовление стандартизированного раствора нитрата серебра
Первичными стандартами для стандартизации раствора нитрата серебра служат хлориды натрия или калия. Готовят стандартный раствор хлорида натрия и приблизительно 0,02 н. раствор нитрата серебра, стандартизируют второй раствор по первому.
Приготовление стандартного раствора хлорида натрия. Раствор хлорида натрия (или хлорида калия) приготовляют из химически чистой соли. Эквивалентная масса хлорида натрия равна его молярной массе (58,45 г/моль). Теоретически для приготовления 0,1 л 0,02 н. раствора требуется 58,45−0,02−0,1 = 0,1169 г NaCl.
Возьмите на аналитических весах навеску приблизительно 0,12 г хлорида натрия, перенесите ее в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворите, доведите объем водой до метки, хорошо перемешайте. Вычислите титр и нормальную концентрацию исходного раствора хлорида натрия.
Приготовление 100 мл приблизительно 0,02 н. раствора нитрата серебра. Нитрат серебра является дефицитным реактивом, и обычно растворы его имеют концентрацию не выше 0,05 н. Для данной работы вполне пригоден 0,02 н. раствор.
При аргентометрическом титровании эквивалентная масса AgN03 равна молярной массе, т. е. 169,9 г/моль. Поэтому 0,1 л 0,02 н. раствора должны содержать 169,9−0,02−0,1 = 0,3398 г AgNO3. Однако брать точно такую навеску не имеет смысла, так как продажный нитрат серебра всегда содержит примеси. Отвесьте на технохимических весах приблизительно 0,34 — 0,35 г нитрата серебра; цште навеску в мерную колбу вместимостью 100 мл, раствора в небольшом количестве воды и доведите объем водой хранить раствор в колбе, обернув ее черной бумагой и перелить в склянку темного стекла.
Стандартизация раствора нитрата сера по хлориду натрия. Необходимо тщательно вымытую бюретку промыть раствором нитрата серебра и подготовить к титрованию. Пипетку ополоснуть раствором хлорида натрия и перенести 10,00 мл раствора в коническую колбу. Прилейте 2 капли насыщенного раствора хромата калия и осторожно, по каплям, титруйте раствором нитрата серебра при перемешивании. Добейтесь, чтобы переход желтой окраски смеси в красноватую произошел от одной избыточной капли нитрата серебра. Повторив титрование 2 — 3 раза возьмите среднее из сходящихся отсчетов и вычислите нормальную концентрацию раствора нитрата серебра Допустим, что на титрование 10,00 мл 0,2 097 н. раствора хлорида натрия пошло в среднем 10,26 мл раствора нитрата серебра. Тогда.
A^AgNOj. 10,26 = 0,2 097. 10,00, ATAgNOs = 0, 2 097; 10, 00/10, 26 = 0,2 043.
Если предполагается определять содержание С1~ в образце, то вычисляют, кроме того, титр раствора нитрата серебра по хлору: Т — = 35, 46−0, 2 043/ 1000 = 0,7 244 г/мл, это означает, что 1 мл раствора нитрата серебра соответствует 0,7 244 г оттитрованного хлора.