Условия проведения анализа

Данный газохроматографический анализ проводится на хроматографе Цвет-500М с пламенно-ионизационным детектором и стеклянной насадочной колонкой размерами 3 м Ч 2 мм с 15% полиэтиленгликоля Карбовакс 20 М на Хроматоне N AW DMCS (0,16−0,20 мм) в изотермических условиях при температуре 120 ^оС. Температура термостата детекторов 150 ^оС, испарителя 200 ^оС-250 ^оС. Газ-носитель азот, объёмная скорость 30 млмин. Объём дозируемых проб 0,3−1,2 мкл (микрошприцы МШ-1 И МШ-10). Обработку хроматограмм проводили с использованием программного обеспечения МультиХром (версия 1.52) [4].

Пламенно-ионизационный детектор (ПИД) является одним из наиболее распространенных и популярных детекторов в газовой хроматографии. Схема устройства пламенно-ионизаионного детектора приведена на рисунке 1.5.

Рисунок 1.5 — Схема устройства пламенно-ионизационного детектора Принцип работы детектора заключается в том, что при обычных условиях газы не проводят электрический ток, но если в результате какого-либо воздействия в газе образуются ионы, радикалы или свободные электроны, то даже при очень небольшой концентрации этих частиц газы становятся проводниками электрического тока.

К потенциальному электроду прилагается напряжение для сбора ионов, а с коллекторного электрода снимается сигнал детектора.

Преимущества ПИД:

• — высокая чувствительность;
• — линейный диапазон детектирования 10⁷;
• — высокое быстродействие;
• — небольшой объем рабочей камеры;
• — диапазон рабочих температур до 400 ^оС;
• — возможность использования дешевого газа-носителя (азот);
• — сравнительно низкая стоимость детектора.

В качестве газ-носителя выбран азот, обладающий следующими преимуществами:

• — высокая вязкость, обуславливающая низкие коэффициенты диффузии веществ в газовой фазе и, как следствие, малое размывание пиков;
• — простота очистки;
• — низкая стоимость;
• — безопасность в работе [6].