Активация восстановителя — металлического цинка

полифенилен трифенилбензольный квантовый люминесценция Металлический цинк в виде пыли добавляли в реактор для восстановления никелевого катализатора из двухвалентного состояния в нульвалентное (см. п. 2.2).

Для придания цинковой пыли необходимой реакционной способности с частиц необходимо удалить оксидную плёнку.

Используемые реактивы и материалы

Следующие промышленные реактивы и материалы использовали без дополнительной очистки:

• · кислота соляная от «ХИММЕД» пр-ва «Сигма Тек» квал. ос. ч. «20−4» ГОСТ 14 261–77;
• · аргон высокой чистоты (99,998% ТУ 6−21−12−94) от ОАО «Линде Газ Рус»;
• · спирт этиловый ректификат разливной (из бочки) со склада ИНЭОС РАН;
• · калия гидроксид гранулированный имп.;
• · гексан разливной (из бочки) со склада ИНЭОС РАН

Натрий металлический, хранящийся под слоем керосина, очищали от корки до чистого, блестящего металла, обезжиривали в гексане, осушали фильтровальной бумагой, нарезали кусочками и помещали в перегонную колбу с диэтиловым эфиром.

Эфир диэтиловый разливной (из бочки) со склада ИНЭОС РАН подвергали следующей очистке: выдерживали над свежим гранулированным гидроксидом калия в течение ?12 часов, затем кипятили с обратным холодильником над металлическим натрием в течение пяти часов (до прекращения визуально наблюдаемого выделения на поверхности натрия пузырьков газа при добавлении свежей порции натрия) и подвергали фракционной перегонке под атмосферным давлением в слабом токе аргона. Использовали свежеперегнанным.

Цинковую пыль (Aldrich чистоты 98+%) активировали в соответствии с нижеописанной процедурой.

Процедура активации цинка

Цинковый порошок помещали на фильтр Шота, присоединённый к водоструйному насосу (рис. 2.3.2.1), и обрабатывали смесью соляной кислоты ос. ч. с водой в соотношении 12 при постоянном перемешивании стеклянной палочкой. Затем тут же промывали под вакуумом этанолом-ректификатом от водной кислоты и обезвоженным диэтиловым эфиром — от спирта. Влажный цинковый порошок переносили в пробирку Шлёнка и досушивали под вакуумом на масляном насосе. Хранили под сухим аргоном во избежание окисления кислородом воздуха и попадания влаги.

Рис. 2.3.2.1. Активация цинковой пыли