Методы и способы определения серы и ее соединений

1. Гравиметрический метод.

Метод основан на реакции взаимодействия сульфат-ионов с катионами бария, сопровождающееся образованием малорастворимого кристаллического осадка BaSO4. осадок отфильтровывают, промывают, прокаливают, взвешивают и рассчитывают в нем содержание серы или сульфат-ионов. На этом принципе основано определение свободной, пиритной и сульфидной серы в каменном угле, рудах и минералах с той лишь разницей, что серу окисляют до сульфатной серы.

2. Йодометрическое титрование.

Йодометрическое определение применяется для определения серы в виде серной кислоты.

Основой йодометрического определения кислот является реакция:

IO3—+ 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O.

3. Йодиметрическое определение.

Методом йодиметрии проводят определение либо сульфид, либо сульфит-ионов. Определение сульфид-ионов проводят прямым титрованием:

H2S + I2 S +2I- + 2H+.

Определение же сульфит-ионов проводят методом обратного титрования:

SO32- + I2 изб + H2O = SO42- + 2I- + 2H++ I2 ост.

I2 ост + Na2S2O3 = NaI + Na2S4O6.

Титрантом метода является свежеприготовленный раствор йода в иодиде калия с Сн = 0,1 н. Его готовят либо по точной навеске из предварительно очищенного сублимацией йода, либо по приближенной навеске, для чего 13 г. йода растворяют в 50 мл. KI и доводят объем в мерной колбе до 1 литра. Затем раствор стандартизуют по 0,1 н раствору тиосульфата натрия:

I2 + Na2S2O3 = NaI + Na2S4O6.

4. Метод отгонки.

Данный метод основан на разложении пробы в разных условиях и улавливании выделяющихся продуктов реакции специально подобранными поглотителями. По изменению массы поглотителя судят о массе содержащейся в образце серы.

Различают окислительный и восстановительный варианты отгонки. При окислительном варианте отгонки в качестве продукта реакции образуется сернистый ангидрид, причем процесс ведут при температуре 1300−1400 С. Выделяющийся газ улавливают водой, а образующуюся сернистую кислоту оттитровывают раствором йода, либо смесью KI и KIO3. Также выделившийся SO2можно улавливать раствором H2O2. В случае восстановительного варианта отгонки пробу растворяют в соляной кислоте при 100С, а выделяющийся H2S поглощают растворами ацетата кадмия или цинка.

5. ПОСТ-2Мк Аппарат для определения содержания серы в темных нефтепродуктах

ПОСТ-2Мк предназна-чен для сжигания массы анализируемых образцов нефтепродуктов при температуре 900−950°С, с последующим поглощением продуктов сгорания и определением массовой доли серы методом титриметрии. Рекоменду-ется для примене-ния в лабораториях предприятий, по-ставляющих, пере-рабатывающих и хранящих нефть и нефтепродукты.

6. Метод анализа воздуха с помощью газоанализатора.

Газоанализаторы в отличие от стационарных приборов не позволяют достигнуть столь же высокой чувствительности, точности и селективности. Однако при необходимости оперативного контроля содержания примесей загрязняющих веществ в атмосферном и особенно в воздухе рабочей зоны в промышленных выбросах они могут быть полезны и необходимы. Для определения сероводорода используют газоанализатор марки 666Э303, предел обнаружения которого находится от 0 до 20 мг/м3. Для определения сернистого ангидрида используют газоанализатор марки 667ФФ-03,предел обнаружения которого 0,001 мг/м3.