Экспериментальная часть. 
Кинетические закономерности получения 10-карбоксиметилен-9-акриданона и некоторых его производных циклизацией N,N-дифенилглицин-2-карбоновой кислоты в полифосфорной и концентрированной кислотах

Исходные вещества перед проведением реакций подвергали анализу физико-химическими и химическими методами. Очистка растворителей, и приготовление растворов производились непосредственно перед началом проведения эксперимента.

В данной дипломной работе строение исходных, промежуточных и конечных продуктов реакций подтверждали с помощью метода тонкослойной хроматографии, ИК-спектроскопии (ИК-Фурье спектрометр типа IR-200, фирма Nicolet, таблетки в КBr), и хромато-масс-спектрометрии (хромато-масс-спектрометр Varian, детектор Saturn-2000 с ионизацией электронным ударом) с использованием библиотечной базы данных масс-спектров «NIST2005». Масс-спектры записывались на системе ВЭЖХ-МС Thermo Scientific, оснащенной фотодиодноматричным и масс-селективным LXQ детекторами фирмы Финниган с ионизацией в электроспрее, колонка Wakosil II 5C 18 RS, длинной 150 мм, внутреннем диаметром 2 мм; подвижная фаза: ацетонитрил-вода (соотношение 3:1 содержащая 0,1% уксусной кислоты), скорость тока подвижной фазы — 0,15 млмин, объем вводной пробы 2 мкл; потенциал, прикладываемый к распылительному капилляру 4,9 кВ; температура десольвирующего капилляра 300 єС.

Чистоту исходных и промежуточных соединений, а также продуктов реакции проверяли методом тонкослойной хроматографии (ТСХ). Состав и структуру продуктов реакции подтверждали данными ТСХ (сравнением с эталонными образцами). Обработку хроматограмм и кинетические исследования проводили на высокоэффективных пластинах «Sorbfil», ПТСХ-АФ-В-УФ, на денситометре «Сорбфил», с помощью программы «Сорбфил 1.8».

Для работы использовали следующее сырье:

N-Фенилглицин по ГОСТ 313 с.1;

Калий углекислый ГОСТ 10 690 с.1;

Кислота соляная техническая ГОСТ 857 м. Б сод. 31,5%;

Медь хлорид ГОСТ 164 «ч» (монохлористая медь);

о-Хлорбензойная кислота по ТУ (поставка заказчика по финансируемой теме, договор № 1.172.07 Р);

Уголь активированный ГОСТ 4453 марки ОУ-А, осветляющей способностью по метиленовому голубому 250 мг на 1 г.