Экспериментальная часть: разработка спектрофотометрического метода определения количественного содержания папаверина гидрохлорида в различных растворителях

Для анализа были выбраны следующие лекарственные формы папаверина гидрохлорида: раствор для инъекций 2% и таблетки папаверин по 40 мг. Учитывая физико-химические свойства вещества, подобраны три растворителя: спирт этиловый 95%, кислота хлористоводородная 0,001 М и вода очищенная. Анализ проводили путём приготовления разбавления раствора анализируемого вещества, измерения оптической плотности полученного разбавления на спектрофотометре СФ-56 в диапазоне 220−350 нм и проведением расчётов количественного содержания лекарственного вещества с помощью коэффициента экстинкции.

Анализ спектрофотометрического определения количественного содержания папаверина гидрохлорида в 2% растворе для инъекций с использованием различных растворителей.

Методика 1.

В качестве растворителя используем спирт этиловый 96%.

0,5 мл лекарственного препарата, помещаем в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводим объем до метки спиртом этиловым 96% и перемешиваем (раствор А). 1 мл раствора А, помещаем в мерную колбу объёмом 50мл, доводим объем тем же растворителем до метки и перемешиваем (раствор Б). Измеряем оптическую плотность раствора Б на спектрофотометр в максимуме поглощения при длине волны 238 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используем спирт этиловый 96%.

Эксперимент повторяем пять раз.

Полученные данные предоставлены в табл.1.

Таблица 1. Экспериментальные данные спектрофотометрического определения количественного содержания папаверина гидрохлорида в 2% растворе для инъекций, с использованием в качестве растворителя спирта этилового 96%.

Методика 2.

В качестве растворителя используем 0,001 М раствор НСl.

0,5 мл лекарственного препарата, помещаем в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводим объем до метки 0.001М раствором НСl и перемешиваем (раствор А). 1 мл раствора А, помещаем в мерную колбу объёмом 50мл, доводим объем % до метки темже растворителем и перемешиваем (раствор Б). Измеряем оптическую плотность раствора Б на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны 251 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используем 0,001 М раствор НСl.

Эксперимент повторяем пять раз.

Полученные данные предоставлены в табл.2.

Таблица 2. Экспериментальные данные спектрофотометрического определения количественного содержания папаверина гидрохлорида в 2% растворе для инъекций, с использованием в качестве растворителя 0,001 М раствор НСl.

Методика 3.

В качестве растворителя используем воду очищенную.

0,5 мл лекарственного препарата, помещаем в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводим объем до метки 0.001М раствором НСl и перемешиваем (раствор А). 1 мл раствора А, помещаем в мерную колбу объёмом 50мл, доводим объем % до метки темже растворителем и перемешиваем (раствор Б). Измеряем оптическую плотность раствора Б на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны 251 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используем воду очищенную.

Эксперимент повторяем пять раз.

Полученные данные предоставлены в табл.3.

Таблица 3. Экспериментальные данные спектрофотометрического определения количественного содержания папаверина гидрохлорида в 2% растворе для инъекций, с использованием в качестве растворителя воды очищенной.

После проведения инструментального анализа проводили преобразование полученных результатов с помощью формулы:

где.

С, % - процентное содержание вещества в исходном растворе;

D — оптическая плотность фотометрируемого раствора;

W1 и W2 — объемы мерных колб, использованных для приготовления фотометрируемого раствора, мл;

— удельный показатель поглощения вещества при заданной длине волны;

l — толщина кюветы, см (1,0 см);

V — объем аликвоты раствора, взятого для приготовления фотометрируемого раствора, мл;

а — объем анализируемого образца, взятого для приготовления раствора А, мл.

При изучении литературных данных был найдены удельные показатели поглощения для папаверина гидрохлорида: при 238 нм в спирте этиловом =1600, при 251 нм в 0,001 М раствора НСl =1620. Так же обнаружили отсутствие удельного показателя светопоглощения папаверина гидрохлорида в воде очищенной. Сравнивая спектры поглощения видно, что максимумы поглощения вещества в воде сходны с максимумами поглощения вещества в растворе 0,001 М НСl. Следовательно при использовании уже известной концентрации папаверина гидрохлорида в HCl (С ср.), можем рассчитать удельный показатель светопоглощения по следующей формуле:

где.

D — оптическая плотность испытуемого раствора;

Ссредняя концентрация папаверина гидрохлорида в 0,001 М НСl, %.

l — толщина кюветы, см;

W1 и W2 — объемы мерных колб, использованных для приготовления фотометрируемого раствора, мл;

V — объем аликвоты раствора, взятого для приготовления фотометрируемого раствора, мл;

а — объем анализируемого образца, взятого для приготовления раствора А, мл.

На основании этих данных были проведены вычисления и получены следующие данные (Табл. 4).

Таблица 4. Экспериментальные данные спектрофотометрического анализа количественного содержания папаверина гидрохлорида в 2% растворе для инъекций.