Количественное определение анальгина

Количественное определение анальгина в препарате основано на окислении его йодом (сульфит-ион переходит в сульфат-ион). Согласно фармакопейным методикам навеску анальгина растворяют в этаноле, затем добавляют соляную кислоту и титруют йодом до появления желтой окраски, неисчезающей в течение 30 с [2, 7].

Взаимодействие метамизола натрия с йодом можно описать следующим уравнением:

При этом можно использовать как весовой, так и объемный метод. В первом случае после окисления йодом добавляют раствор BaCl₂. Образующийся осадок BaSO₄ высушивают до постоянного веса и взвешивают. При объемном методе навеску препарата, растворенную в воде, титруют йодом до появления неисчезающего желтого окрашивания раствора.

Аспекты методики титриметрического количественного определения будут освещены подробнее в практической части работы.

Сравнение титриметрических методик количественного определения

В результате обработки действующей нормативной документации отмечено, что условия йодометрического титрования имеют различия по следующим параметрам [5]:

• 1. Среда проведения титрования: чаще всего анализируемый образец растворяют в спирте и подкисляют 0,01 М раствором хлористоводородной кислоты, реже — растворяют непосредственно в 0,01 М растворе хлористоводородной кислоты, в единичных случаях — в 0,1 М растворе гидроксида натрия с последующим добавлением разведенной серной кислоты.
• 2. Температурный режим проведения титрования: обычно анализ проводят при комнатной температуре, но иногда — с охлаждением реакционной смеси до 10^оС.
• 3. Способ фиксации точки эквивалентности: без индикатора до появления желтой окраски раствора, не исчезающей в течение 30 секунд, либо с использованием в качестве индикатора раствора крахмала до появления синей окраски, не исчезающей в течение 1 — 2 минут.

Все варианты методики практически равноценны, а различия между ними не оказывают существенного влияния на результаты анализа. В связи с этим, можно сделать вывод о целесообразности использования известной и широко распространенной титриметрической методики количественного определения анальгина, указываемой в Государственной Фармакопее.