Работа № 41. Спектрофотометрическое определение хрома и марганца при их совместном присутствии

При определении марганца и хрома при их совместном присутствии наиболее удобен метод калибровочного графика. Этот метод применим во всех случаях определения двух компонентов, когда имеется такой участок спектра, где поглощением одного из компонентов можно пренебречь (условный вид спектра представлен на рис. 11.1).

Рис. 11.1. Спектры поглощения перманганата калия (/) и дихромата калия (2).

Для этого строят калибровочные графики для стандартного раствора перманганата калия, измеряя оптическую плотность второго раствора при двух длинах волн: X = 430 нм и X = 550 нм (кривые 2 и 3 на рис. 11.2) и для стандартного раствора бихромата, измеряя оптическую плотность этого раствора при X = 430 нм (кривая 1 на рис. 11.2). Затем измеряют оптическую плотность А_г550 исследуемой смеси КМп0₄ и К₂Сг₂0₇ при = 550 нм и по кривой 3 сразу же определяют концентрацию марганца в исследуемом растворе. Одновременно по кривой 2 определяют оптическую плотность А_хт раствора перманганата при X = 430 нм. Затем по разности оптических плотностей исследуемой смеси и раствора перманганата при X = 430 нм (Л_Сг430 = = А_хШ — Л_Мп430) по кривой 1 определяют концентрацию хрома в исследуемой смеси.

Измерение оптической плотности производят на спектрофотометре.

Определению марганца и хрома мешают восстановители, в том числе ионы хлора, ионы железа (Ш), никеля, ванадия и урана. Чтобы устранить влияние ионов железа (Ш), его связывают в бесцветный фосфатный комплекс H₃[Fe (P0₄)₂].

Рис. 11.2. Калибровочные графики для определения хрома и марганца при их совместном присутствии:

1 — К, Сг₂0₇ (А = 430 нм); 2 — КМпО, (А = 550 нм); 3 — КМп0₄ (А = 430 нм) Для устранения влияния ионов никеля, ванадия и урана в раствор сравнения вводят такое количество этих элементов, которое содержится в исследуемой смеси.

Оборудование и реагенты

Спектрофотометр.

Кюветы 1 см, 3—4 шт.

Колбы мерные емкостью 100 мл, 12 шт.

Стандартный раствор перманганата калия, 0,1 н раствор (перед применением 9,1 мл раствора разбавляют водой до 100 мл; этот раствор содержит 0,1 мг марганца в 1 мл).

Стандартный раствор бихромата калия (навеску массой 0,2818 г К₂Сг₂0₇ растворяют в мерной колбе емкостью 1 л; этот раствор содержит 0,1 мг хрома в 1 мл).

Описание определения

Для анализа аликвотную часть 10,00 мл анализируемого раствора, содержащего перманганати дихромат-ионы, помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. Затем измеряют оптическую плотность раствора при 430 нм и 550 нм.

Построение калибровочного графика. В мерные колбы емкостью 100 мл помещают 1,0; 1,2; 1,4; 1,8; 2,0 мл стандартного раствора перманганата калия, а в ряд других мерных колб емкостью 100 мл — 2,0; 1,5; 2,8; 3,2; 3,5 мл стандартного раствора бихромата калия. Добавляют воды до метки и измеряют оптическую плотность перманганата калия при X = 430 нм и 550 нм н бихромата калия при X = 430 нм в кюветах толщиной слоя 1 см. Но полученным данным строят калибровочные графики: для КМп0₄ — при 550 и 430 нм и для К., Сг., 0₇ — при 430 нм (см. рис. 8.12).