Получение 6-трет-бутил-хинолинопорфиразина меди
R=Н2, (СН3)3С Готовим смесь из 0,5 г (0,189моль) DISN и 0,5 г (0,185 моль) о-фенилендиамина. Приготовленную смесь добавляем в течение 30 минут в 10 мл трифторуксусной кислоты, так чтобы температура не превышала 20С при перемешивании. В результате должна получиться гетерогенная система, которую оставляем перемешиваться на ночь при комнатной температуре. После не прореагировавший CF3COOH удаляем… Читать ещё >
Получение 6-трет-бутил-хинолинопорфиразина меди (реферат, курсовая, диплом, контрольная)
Готовим смесь 1 ммоль хиноксалин-2,3-дикарбоновой кислоты, 0,25 ммоль ацетата меди, 0,04 моль мочевины и 0,001 г молибдата аммония и тщательно растираем, затем спекаем при 250С в течение 3 ч. Сплав извлекаем из пробирки, тщательно растираем и очищаем от примесей последовательной промывкой горячей водой, 5% раствором HCl.
Медные комплексы экстрагируем из промытого плава кипящим хлороформом, хроматографируем на селикагеле, вымывая зеленую фракцию, элюант упариваем досуха.
Идентификация соединения по ЭСП (рис. 2.14).
Получение 2,3 дицианохиноксалина
R=Н2, (СН3)3С Готовим смесь из 0,5 г (0,189моль) DISN и 0,5 г (0,185 моль) о-фенилендиамина. Приготовленную смесь добавляем в течение 30 минут в 10 мл трифторуксусной кислоты, так чтобы температура не превышала 20С при перемешивании. В результате должна получиться гетерогенная система, которую оставляем перемешиваться на ночь при комнатной температуре. После не прореагировавший CF3COOH удаляем под вакуумом. Далее осадок промываем водой и перекристаллизовываем из бензола.
R=(CH3)3C R=H.
Получили 0,2 г. Выход 28%. Получили 0,5 г. Выход 30%.
Тпл изм.=140С Тпл изм.=210С Полученные соединения идентифицированы по типу ЯМР Н1.
(рис. 2.15, 2.16, 2.17), ИК-спектры (рис. 2.18, 2.19) и проведен элементный анализ для 2,3-дицианхиноксалина (рис. 2.20).
