Экспериментальное обоснование определения метамизола натрия по фармакологически активной части молекулы

Количественное определение метамизола натрия по нормативной документации

Около 0,15 г субстанции помещают в сухую колбу, прибавляют 20 мл спирта 96%, 5 мл 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты и тотчас титруют 0,1 М раствором йода при перемешивании до появления желтой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Метод йодометрический основан на окислении серы плюс 4 до серы плюс 6. Недостатком метода является то, что определение проводится не по фармакологически активной части молекулы (1-фенил-2,3-диметил-4-метиламино пиразолон-5).

Количественное определение метамизола натрия по фармакологически активной части молекулы

Готовим 1% раствор метамизола натрия, берем 1 мл полученного раствора, добавляем 1 мл 1 моль / л раствора меди сульфата и 1,5 мл 1 моль / л раствора салицилата натрия. Смесь встряхиваем, добавляем 5 мл хлороформа и экстрагируем хлороформом в течение 1 минуты. После расслоения жидкостей хлороформный слой сливаем в кювету с толщиной слоя 5 мм и измеряем оптическую плотность с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2 при светофильтре 750 нм. Параллельно проводим опыт со стандартным раствором метамизола натрия (1 мл 1%-раствора) и так же измеряем оптическую плотность.

Для построения калибровочного графика в делительную воронку вносили 0,2; 0,4; …; 1,4 мл 1% раствора метамизола натрия, прибавляли 1 мл 1 моль/л раствора сульфата меди (II), 1,5 мл 1 моль/л раствора салицилата натрия, создавали оптимальное значение рН среды (рис. 3.1). Доводили объем водной фазы до 5мл, смесь экстрагировали 5 мл хлороформа в течение 1 мин. После расслоения жидкости (1 мин) хлороформный слой сливали в кювету с толщиной 5 мм. Измеряли оптическую плотность экстракта с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2, при светофильтре 750 нм. Раствором сравнения служил хлороформ. График представлен на рисунке 3.4. Из рисунка 3.4 видно, что раствор метамизола натрия подчиняется основному закону светопоглощения в пределах концентрации от 1 до 12 мг/5 мл хлороформа.

Из реакции видно, что в предлагаемом нами методе определение проводится по фармакологически активной части молекулы препарата, а именно 1-фенил-2,3-диметил-4-метиламино пиразолону-5.

Массовую долю лекарственного вещества в процентах при использовании стандартов рассчитывали по формуле 3.1 и при применении калибровочного графика по формуле 3.2.

Статистическая обработка результатов приведена в таблице 3.4.

Заключение

по разделу 4

• 1. Проведено количественное определение метамизола натрия в субстанции по методике, указанной в НД методом йодометрическим. Установлено, что определение ведется по окислению серы плюс 4 до серы плюс 6, которая содержится в метамизоле натрия, но она не является фармакологически активной частью молекулы.
• 2. Разработан экстракционно-фотометрический метод на основе реакции с салицилатным комплексом меди (II), позволяющий определять метамизол натрия в субстанции по фармакологически активной части молекулы ЛВ, а именно по 1-фенил-2,3-диметил-4-метиламино пиразолону-5.

метамизол натрия метод.