Метод Фольгарда. 
Аргентометрические методы анализа лекарственных средств

Метод Фольгарда — это метод обратного титрования применяют для количественного определения хлоридов, бромидов, йодидов в азотнокислой среде.

Рабочими растворами являются раствор AgNO3 0,1 М и раствор NH4CNS 0,1 М. Индикатор — FeNH4(SО4)2 — железоаммониевые квасцы. К раствору точной навески галогенида прибавляют полуторный или двойной избыток титрованного раствора нитрата серебра, разведенной азотной кислоты, 10−20 капель индикатора (железоаммониевые квасцы) и титруют избыток нитрата серебра раствором роданида аммония до буровато-оранжевого окрашивания раствора над осадком, устойчивого при непродолжительном вращательном движении.

В данном методе часть AgNO3 реагирует с ионами галогена, образуя осадок галогенидов серебра. А остальная часть оттитровывается NH4CNS с образованием роданида серебра AgCNS.

После связывания ионов серебра лишняя капля NH4CNS будет реагировать с железоаммониевыми квасцами с образованием буровато-оранжевого окрашивания раствора Fe (CNS)3, что указывает на достижение точки эквивалентности.

KJ + AgNO3 ® IAgJ +KNO3.

AgNO3 + NH4CNS ® IAgCNS + NH4NO3.

3NH4CNS + FeNH4(SO4)2 ® Fe (CNS)3 +2(NH4)SO4.

Количество AgNO3, которое пошло на взаимодействие с галогенидом определяют как разность между взятым количеством AgNO3 и оставшимся в избытке.

Примечание.

1. При титровании хлоридов по методу Фольгарда нельзя вблизи точки эквивалентности сильно встряхивать реакционную смесь, так как вследствие меньшей величины произведения растворимости Ag4CNS, чем AgCl, может произойти частичное превращение AgCl в AgCNS, в результате будут получены заниженные результаты.

Поэтому в данном случае прибавляют 5−10 мл органического растворителя, которые обволакивают поверхность осадка AgCl.

• 2. В щелочной среде можно вести определение после нейтрализации избытка ионов OHазотной кислотой.
• 3. При наличии в лекарственной смеси нескольких галогенидов методом Фольгарда определяется сумма всех галогенидов.

Метод Фольгарда имеет преимущество перед методом Мора в том, что он применим не только в нейтральной, но и в кислой среде. А наличие свободных кислот способствует получению более точных результатов. Поэтому этот метод применяется чаще, чем метод Мора.