Разработка методики определения амезила
В десяти градуированных центрифужных пробирках, приготавливают серию растворов с разными концентрациями раствора амезила, для чего в стаканчики вносят: 0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 2,0; 3,0 см³ 10−3 М амезила, добавляют в каждую пробирку воду до 5 см. Фотоэлектроколориметр, раствор соляной кислоты (1:10); раствор уксусной кислоты 0,1Н; нитрит; спирт этиловый (C2H5OH) V=200 см3; лед… Читать ещё >
Разработка методики определения амезила (реферат, курсовая, диплом, контрольная)
Принцип метода
Методика количественного определения амезила основана на образовании ионного ассоциата, обладающего интенсивной окраской. Реакция образования ионного ассоциата основана на формировании между положительно заряженного амезила в слабо-кислой среде с отрицательно-заряженным метиловым оранжевым Реакция может быть представлена так:
- 1. Ионный ассоциат легко экстрагируется из водных растворов хлороформом
- 2. Ионный ассоциат
- 1. Рассчитываем молярную массу амезила М (C20H26NО2)=312 гмоль и приготавливаем раствор на 100 см³ раствора.
;
2. Размалываем в ступке таблетки, пересыпаем в стаканчик на 100 см³, добавляем 20 см³ дистиллированной воды, 1 см³ концентрированной соляной кислоты, если не растворяется, добавляем этиловый спирт до 100 см³. После того, как осадок осядет, сливаем раствор амезил.
Реактивы и материалы
Фотоэлектроколориметр, раствор соляной кислоты (1:10); раствор уксусной кислоты 0,1Н; нитрит; спирт этиловый (C2H5OH) V=200 см3; лед, вода дистиллированная.
Построение градуировочного графика
1. Приготавливают первую серию растворов.
В десяти градуированных центрифужных пробирках, приготавливают серию растворов с разными концентрациями раствора амезила, для чего в стаканчики вносят: 0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 2,0; 3,0 см³ 10−3 М амезила, добавляют в каждую пробирку воду до 5 см.
2. Вносят в каждую пробирку по 1 см³ 0,01% водного раствора метилового оранжевого, по 1 см³ 0,1 М уксусной кислоты, содержимое пробирок тщательно перемешивают встряхиванием, далее во все пробирки приливают по 4 см³ хлороформа, содержимое пробирок перемешивают стеклянной палочкой. Далее центрифугируют полученные пробы (1500 об/мин) в течение 5 минут. Отбирают пипеткой с грушей по 3 см³ хлороформных экстрактов в кювету толщиной 1 см, вносят в кювету 3−4 кристаллика безводного сульфата натрия и измеряют оптические плотности хлороформных экстрактов при 480 нм при температуре 20−25 С.
По результатам измерений строят градуировочный график.
Рис. 3.1. Зависимость оптической плотности растворов амезила от его концентрации (градуировочный график)