Разработка методики определения амезила

Принцип метода

Методика количественного определения амезила основана на образовании ионного ассоциата, обладающего интенсивной окраской. Реакция образования ионного ассоциата основана на формировании между положительно заряженного амезила в слабо-кислой среде с отрицательно-заряженным метиловым оранжевым Реакция может быть представлена так:

• 1. Ионный ассоциат легко экстрагируется из водных растворов хлороформом
• 2. Ионный ассоциат
• 1. Рассчитываем молярную массу амезила М (C20H26NО2)=312 гмоль и приготавливаем раствор на 100 см³ раствора.

;

2. Размалываем в ступке таблетки, пересыпаем в стаканчик на 100 см³, добавляем 20 см³ дистиллированной воды, 1 см³ концентрированной соляной кислоты, если не растворяется, добавляем этиловый спирт до 100 см³. После того, как осадок осядет, сливаем раствор амезил.

Реактивы и материалы

Фотоэлектроколориметр, раствор соляной кислоты (1:10); раствор уксусной кислоты 0,1Н; нитрит; спирт этиловый (C2H5OH) V=200 см3; лед, вода дистиллированная.

Построение градуировочного графика

1. Приготавливают первую серию растворов.

В десяти градуированных центрифужных пробирках, приготавливают серию растворов с разными концентрациями раствора амезила, для чего в стаканчики вносят: 0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 2,0; 3,0 см³ 10−3 М амезила, добавляют в каждую пробирку воду до 5 см.

2. Вносят в каждую пробирку по 1 см³ 0,01% водного раствора метилового оранжевого, по 1 см³ 0,1 М уксусной кислоты, содержимое пробирок тщательно перемешивают встряхиванием, далее во все пробирки приливают по 4 см³ хлороформа, содержимое пробирок перемешивают стеклянной палочкой. Далее центрифугируют полученные пробы (1500 об/мин) в течение 5 минут. Отбирают пипеткой с грушей по 3 см³ хлороформных экстрактов в кювету толщиной 1 см, вносят в кювету 3−4 кристаллика безводного сульфата натрия и измеряют оптические плотности хлороформных экстрактов при 480 нм при температуре 20−25 С.

По результатам измерений строят градуировочный график.

Рис. 3.1. Зависимость оптической плотности растворов амезила от его концентрации (градуировочный график)