Этапы разработки методики анализа твёрдых веществ методом АЭС-ИСП

В этой главе мы приводим принципиальную схему разработки методики для выполнения элементного анализа в твёрдом веществе методом АЭС-ИСП. Схема отражает общий подход к анализу методом АЭС-ИСП. Мы выделили 17 основных этапов методики. Каждый этап обозначен порядковым номером. Некоторые этапы требуют дополнительных пояснений, которые приведены ниже.

Пояснения к схеме анализа.

Этап 1. Проба должна быть тщательно размельчённой в агатовой ступке.

Этап 4. Нижний предел обнаружения (н.п.о.) важно знать для задач по определению концентраций ниже 1%, чтобы правильно рассчитать навеску и решить вопрос о необходимости концентрирования.

Этап 5. Расчёт навески проводится по формуле.

Навеска (г) =мкг/ мл* V/104*C,.

где мкг/ мл-интервал концентраций рабочих стандартных растворов. В формуле используется концентрация первого и последнего раствора;

V объём мерной колбы, куда переносится раствор навески, мл;

С — предпологаемая концентрация элемента в масс. д. %. Если такая концентрация неизвестна, то нужно брать максимально возможную навеску для метода АЭС-ИСП. Это 1 г на 100мл исходного раствора.

Этап 6. Способ перевода твёрдой пробы в раствор может быть любым, известным в аналитической практике. При существовании многих способов нужно выбрать самый быстрый, самый чистый и самый доступный. Это, как правило, кислотное растворение. Нам для задач фазового анализа это растворение самое предпочтительное. Какую кислоту брать — зависит от свойств элементов пробы. Здесь нужно работать с литературой и подобрать с её помощью такой растворитель, который обеспечит процесс растворения без потерь определяемых элементов в виде летучих соединений или в виде вторичных осадков.

Этап 13. Разбавление является важной процедурой для уменьшения спектральных и матричных помех в методе АЭС-ИСП. Общим правилом здесь может быть совет делать несколько разбавлений и сравнивать полученные результаты фотометрирования. Если они окажутся одинаковыми (в исходном растворе) хотя бы для двух последних разбавлений, это указывает на отсутствие всяких помех в этих двух растворах. Если таких одинаковых результатов нет, нужно продолжить уменьшать концентрацию в фотометрируемом растворе. Если возможности разбавления будут исчерпаны (вы выйдите за предел обнаружения элемента), нужно поискать другую линию спектра.

Этап 14. Дорастворение осадка проводится в более жёстких условиях по сравнению с выбранными по п. 6. Здесь можно воспользоваться и микроволновым нагреванием под давлением, и сплавлением.

Этап 12, 15, 16. Фотометрирование исследуемых растворов проводится по заранее выбранным аналитическим линиям, которые должны быть по возможности селективными, без спектральных помех. Как правило, аналитических линий несколько, они находятся в разных частях видимой части спектра, что позволяет выбрать селективную линию. При замене линии возникает проблема в её чувствительности, она может оказаться не высокой и будет непригодна для обнаружения низких концентраций элементов. Повысить концентрацию элемента и устранить спектральные помехи можно с помощью концентрирования.