Применение гравиметрических методов в анализе

Работа № 1. Определение серы в растворимых сульфатах

Определение серы в веществах, содержащих растворимые сульфаты, основано на осаждении кристаллического осадка BaSO^:

Осадок выделяют из нагретого слабокислого раствора. Прокаливают осадок при температуре около 800 °C.

Осадитель — ВаС1₂ -2Н₂0, 5%-ный раствор; осаждаемая форма — BaS0₄; весовая форма — BaSO^.

Реагенты

Соляная кислота НС1, 2 н раствор.

Хлорид бария ВаС1₂-2Н₂0, 5%-ный раствор. Нитрат серебра AgNO_s, 1%-ный раствор. Азотная кислота HNQ₃, 2 н раствор.

Взвешенную на аналитических весах навеску (0,3—0,4 г) анализируемого вещества переносят в стакан вместимостью 300—400 мл, в который помещена стеклянная палочка. Растворяют вещество в воде и разбавляют полученный раствор примерно до 150—200 мл. Затем прибавляют к раствору 2—3 мл 2 н НС1, нагревают раствор почти до кипения и приливают к нему по каплям 10 мл горячего 5%-ного раствора хлорида бария. Во время прибавления осадителя раствор перемешивают палочкой. Дают осадку собраться на дне стакана и проверяют полноту осаждения, прибавив несколько капель осадителя. Если полнота осаждения не достигнута, прибавляют еще несколько миллилитров раствора хлорида бария. Не вынимая стеклянную палочку, закрывают стакан часовым стеклом и оставляют до следующего занятия. Созревание осадка можно ускорить, если перед осаждением добавить в исследуемый раствор 2—3 мл 1%-ного раствора пикриновой кислоты. В этом случае осадок «созреет» за 1—2 ч стояния в теплом месте (например, на водяной бане).

Осадок фильтруют с помощью фильтра марки «синяя лента», сливая сначала на фильтрат прозрачную жидкость и собирая фильтрат в чистую колбу. Когда большая часть прозрачной жидкости пройдет сквозь фильтр, а осадок почти весь останется в стакане, где проводили осаждение, выливают фильтрат и ставят под воронку пустую колбу. Затем промывают осадок в стакане холодной дистиллированной водой декантацией 2—3 раза и переносят осадок на фильтр. Частицы осадка, приставшие к стенкам стакана, снимают палочкой с резиновым наконечником и кусочками фильтровальной бумаги. Когда весь осадок будет перенесен на фильтр, его на фильтре промывают 3—4 раза водой (маленькими порциями). Последние капли промывной воды проверяют на полноту отмывки примесей, но частной реакции на ион С1 с раствором AgN0₃B среде 2 н HN0₃ (допустима лишь слабая опалесценция). Затем воронку с фильтром помещают на несколько минут в сушильный шкаф, подсушивают фильтр с осадком и, загнув края фильтра к центру, помещают слегка влажный фильтр с осадком в доведенный до постоянной массы фарфоровый тигель и ставят на электроплитку, а затем в муфельную печь. Прокаливание проводят дважды в течение 10—15 минут при 800 °C. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Содержание серы в образце рассчитывают по формуле (в %).

где g_t — масса тигля с осадком, г; g — масса пустого тигля, г; G — навеска об;

М ( S).

разца, г; 0,1374 — фактор пересчета (ФИ) с BaS0₄ на S (ФП =? ?? ?? ? А.

M (babU₄).