Сущность, теоретические основы и обоснование выбранного метода анализа

Метод основан на образовании при рН= 100,2 прочного бесцветного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния. В эквивалентной точке титрования все ионы кальция и магния связываются в комплексное соединение трилоном Б, в результате чего происходит изменение окраски индикатора от красной до голубой.

Чувствительность метода составляет 0,5 мкг-экв/л при титровании 0,1 н.

Введение

комплексонов в аналитическую практику расширило возможности химического анализа вообще и объемного метода в частности.

Наиболее ценным свойством комплексонов, широко используемым в анализе, является их способность давать внутрикомплексные соли с ионами щелочноземельных металлов: магнием, кальцием и барием, которые, как известно, трудно или невозможно перевести в комплексные соединения другими средствами.

Объемноаналитические методы анализа отличаются простотой, скоростью, что имеет решающее значение в практике промышленных лабораторий. Но до введения комплексонов объемно-аналитическими методами можно было определять лишь ограниченное число металлов. Комплексоны же позволяют определять объемными методами почти все металлы. Только ЭДТА образует комплексы с 44 катионами, из которых только Ag+, Hg2+, Ва2+ и катионы щелочных металлов обычно комплексонометрически не определяются.

Большим достоинством комплексонов является то, что в ряде случаев представляется возможность титровать одни катионы в присутствии других, не прибегая к предварительному их разделению.

Комплексоны, являясь кислотами или их кислыми солями, при взаимодействии с катионами независимо от их степени окисления образуют ионы водорода, например:

Ca2++ H2Y2- CaY2-+ 2H+ (1.5).

Поэтому титрование комплексонами можно проводить по методу нейтрализации, пользуясь кислотно — основными индикаторами.

Комплексонометрически можно определять не только катионы, но и анионы. Например, фосфат — ион в анализируемом растворе можно осадить солью магния, отделить осадок, растворить и в полученном растворе оттитровать магний рабочим раствором комплексона.

Аналитические свойства комплексонов не исчерпываются применением их в объемном анализе. Они позволяют облегчить выполнение многих определений и в гравиметрическом анализе, так как могут связывать мешающие ионы в практически недиссоциированные комплексы, освобождая аналитика от отделения их осаждения.

В заключение обзора аналитических свойств комплексонов следует отметить их применимость и в физико-химических методах анализа — в фотометрии, потенциометрии, полярографии и др.

В основе метода комплексонометрии лежит образовании комплексных соединений анализируемых катионов с органическими реагентами — комплексонами.

В комплексонометрическом анализе в качестве рабочего вещества чаще всего используют трилон Б.

Трилоном Б называется двузамещенная натриевая соль органической этилендиаминотетрауксусной кислоты.

Трилон Б — это фирменное название вещества; его называют также хелатон, версен, комплексон lll.

Сокращенное обозначение молекулы трилона Б: Na2H2Тр.

Это сокращение легко образует прочные внутрикомплексные соли со многими катионами. Соли образуются, с одной стороны, за счет замещения металлом водорода карбоксильных групп, с другой — за счет образования координационных связей между ионами металла и атомами азота.

При комплексонометрическом титровании к раствору, содержащему определяемые ионы, добавляют постепенно титрованный раствор комплексона. По мере титрования определяемые ионы связываются в комплекс, и в точке эквивалентности они практически отсутствуют в растворе. Реакцию в общем виде можно записать так:

Mg2+ + Na2H2Tp= Na2MgTp + 2H+ (1.6).

Чтобы реакция комплексообразования шла до конца, нужно связать выделяющиеся ионы водорода. Поэтому при титровании к анализируемому раствору добавляют смесь хлорида и гидроксида аммония — аммиачно-буферный раствор.

Для определения момента окончания титрования служат индикаторывещества, образующие окрашенные соединения с ионами кальция и магния или с одним из этих катионов. Такими индикаторами являются кислотный хром синий К, дающий переход от розовой к серо-голубой окраске при рН=10=11; магнезом и эриохром черный Т, называемый также хромом черным специальным ЕТ00, изменяющие окраску от вино-красной к синей; мурексид и др.

Индикаторы обладают различной чувствительностью, т. е. их окрашенные соединения с ионами кальция и магния возникают при различных, но определенных для данного индикатора и для выбранных условий концентрациях этих ионов.

Устойчивость комплекса существенно зависит от рН раствора. Поэтому комлексонометрическое титрование ведут в заданном интервале рН, используя различные буферные растворы.

Методом комплексонометрии можно определить катионы магния, кальция, цинка, алюминия, бария, свинца и многие другие — более 40 различных катионов. Этот метод широко применяется для определения жесткости воды.