В экспериментальной части работы проводилось количественное определение основного вещества, метамизола натрия, в медицинском препарате анальгин. В качестве методики анализа, использовалась методика, указанная для количественного определения анальгина в Государственной Фармакопее, том XII. Так как методика заключалась в йодометрическом титровании требовалось использовать раствор I2 с концентрацией С=0.1 моль/л.
Приготовление и стандартизация титранта
Стандартизация раствора I2 проводилась по следующей методике [6, 2]:
Оборудование:
- 1. йодид калия;
- 2. йод кристаллический;
- 3. уксусная кислота 2 М;
- 4. дистиллированная вода;
- 5. стандартизированный раствор тиосульфата натрия (С=0.1022 моль/л);
- 6. раствор крахмала, w=0.5%;
- 7. конические колбы для титрования, 250−500 мл
- 8. весы аналитические;
- 9. штатив, муфта, лапки;
- 10. мерный цилиндр, 50 мл;
- 11. градуированная пипетка, 10 мл;
Описание методики:
Около 2.54 г йода и 4 г калия йодида растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100,0 мл.
Установка титра. К 10,0 мл полученного раствора прибавляют 1 мл 2 М раствора уксусной кислоты и 40 мл воды. Титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1% раствора крахмала.
Взаимодействие йода с тиосульфатом можно выразить следующим уравнением:
2S2O32- + I3- = S4O62- + 3I-
Тогда.
n (I3-) = ½n (S2O32-).
Исходя из этого выражения, вычислялась концентрация раствора йода. Проводилось три параллельных титрования. Результаты приведены в таблице 2:
Табл. 2. Стандартизация титранта.
|
mнавески I2, г. | mнавески KI, г. | Vтитранта, мл. | С (I2), моль/л. | C (I2), моль/л. |
2.53 845. | 4.5 435. | 19.45. | 0.9 725. | 0.096 ± 0.003. |
19.2. | 0.096. |
19.2. | 0.096. |
